制定冻干曲线和冻干时序主要确定下列数据:
预冻速率
预冻速率的快慢,对产品冻结中晶粒的大小、活菌的存活率和升华的速率均有直接的影响。一般来说,慢冻晶粒大,产品外观粗糙、不容易损伤活菌,但升华速率快,而速冻则与此相反。通常冻干机是不能调节冻结速率的。如需冻结得快一些,则先将干燥室(箱)预冷至较低温度,再将制品入箱冻结。若使干燥箱与制品一起降温,其冻结速率较慢。
预冻温度
根据预冻方法不同而略有差异。一般来说,搁板温度应低于制品共熔点5~10oC。
预冻时间
预冻所需的时间要根据不同的具体条件而定,总的原则是应使产品的各部分*冻牢。一般来说,制品装量多,分装的容器底不平,托盘与搁板接触传热不良,冻干机制冷能力小,产品的过冷度小,搁板间的温差大等均应延长预冻时间。反之预冻时间可以缩短。通常搁板式冻干机,干燥箱的搁板从室温30oC降到-40oC约需2~4个小时,在制品样品温度降到预定的zui低温度后,还需在此温度下保持1~2小时,才能升华。
水汽凝结器的降温时间与温度
在产品预冻结束前30-50分钟(视其制冷能力决定时间长短)就应使水汽凝结器降温。温度降到-40oC左右,起动真空泵抽真空,当产品表面压力降至10-20Pa以下,起动加热循环泵,给产品供热升华。
抽真空时间
预冻结束就是开始抽真空,要求在0.5h左右的时间真空度能达到10Pa;预冻结束就是停止冻干箱冷冻机的运转,通常在抽真空的同时或真空抽到规定要求时停止冷冻机的运转。
预冻结束的时间
预冻结束就是停止冻干箱板层的降温,通常在抽真空的同时或真空抽到规定要求时停止板层的降温。
开始加热时间
一般认为开始加热的时间始于抽真空(实际上抽真空开始,升华即已开始)。开始加热是在真空度达到10Pa之后,有些冻干机利用真空继电器自动接通加热,即真空度达到10Pa时,加热便自动开始;有些冻干机是在抽真空之后半小时开始加热,这时真空度已达到10Pa甚至更高。
真空报警工作时间
由于真空度对于升华是极其重要的,因此新式的冻干机均设有真空报警装置。真空报警装置的工作时间在加热开始之时到校正漏孔使用之前,或从开始一直到冻干结束。一旦在升华过程中真空度下降而发生真空报警时,一方面发出报警信号,一方面自动切断冻干箱的加热。同时还启动冻干箱的冷冻机对产品进行降温,以保护产品不致发生熔化。
真空控制的工作时间
真空控制的目的是为了改进冻干箱内的热量传递,通常在第二阶段干燥时使用,待产品温度达到zui高许可温度之后即可停止,继续恢复真空状态,使用时间的长短由产品的品种、装量和真空度的数值所决定。也可*阶段干燥时使用。
产品加热的zui高许可温度
板层加热的zui高许可温度根据产品来决定,在升华时板层的加热温度可以超过产品的zui高许可温度因为这时产品仍停留在低温阶段,提高板层温度可促进升华;但冻干后期板层温度需下降到与产品的zui高许可温度相一致。由于传热的温差,板层的温度可比产品的zui高许可温度略高少许。
冻干的总时间
冻干的总时间是预冻时间,加上升华时间和第二阶段工作的时间。总时间确定,冻干结束时间也确定。冻干总时间根据产品的品种、瓶子的品种、装箱方式、装量、机器性能等来决定,一般冷冻工作的时间较长,在18~24h左右,有些产品需要几天的时间。