本花瓣冻干实验是冻干机上进行的,此机的冷阱腔兼作物品预冻室。冷阱起着制冷和冷凝两方面的作用。另外,还配有真空、制冷、加热、控制和监控等辅助设备。全部组成部分紧凑而合理地组装于一个机柜内,冷阱组装在机器的左边,干燥仓在冷阱的上面,干燥仓是物料升华脱水的场所,由一个圆顶玻璃罩构成,便于观察冻干样品的变化。干燥过程中所排放的水蒸气通过冷阱冷凝排出。监控微机显示屏装在右下部。真空泵用于排出干燥仓内的空气和其它不可凝气体,建立升华所要求的真空度。监控微机能够按设定值或曲线控制加热板温度,可以实时显示冷板温度、物料温度、加热板温度、真空度等工艺参数,并可存贮打印。
　　
　　实验过程
　　
　　预处理
　　
　　选择玫瑰时,选择植株强壮,花枝上小花开放率80%左右的鲜花。花朵形体端庄,花瓣肥厚丰满,花色鲜艳纯正,茎杆挺拔坚实。预冻前将鲜花进行护色处理,把鲜花置于10%酒石酸溶液中浸泡10min,取出吸去多余护色液,然后再预冻。
　　
　　预冻
　　
　　在初期实验过程中,根据冻干机的要求:为保证冷冻干燥效果,物料应*冻实,预冻时间一般要4h左右,起初我们打开压缩机4h,发现物料的温度达到了-40℃以下,远远低于玫瑰的共晶点温度。在以后的实验中,我们开动压缩机,直到玫瑰花的温度达到低于共晶点温度5~10℃之后,再在此温度下保温1~2h,使制品*冻牢,然后再转入干燥过程。预冻时,预冻zui后的温度比共晶点温度低5~10℃。因此我们要测量共晶点温度。测定共晶点的方法有多种,有电阻检测法、差热分析仪扫描法、低温显微镜直接观察法等。我们使用的是电阻检测法。
　　
　　电阻检测法的原理是:在玫瑰花冷冻过程中,温度降至冰点,冰结晶开始形成,随着玫瑰花温度的继续下降,冰晶逐渐增多。当玫瑰花的温度降到某一温度时,玫瑰花中的水分全部冻结,这时,电阻会突然增大,几乎是无穷大。此时的温度就是玫瑰的共晶点温度。图2为电阻检测法的测量示意图。
　　
　　实验过程中,将两根铜电极插入玫瑰花瓣中,插入的深度相同,放入冷阱中冻结,冻干机显示屏同时给出温度。从实验中我们可以看出,随着温度下降,电阻值开始逐渐缓慢增大,在-9~-14℃之间电阻值迅速增大,接近无穷大。因而取玫瑰的共晶点温度为-9~-14℃。
　　
　　干燥
　　
　　升华干燥阶段是整个真空冷冻干燥过程中时间zui长的阶段。升华干燥过程是一种传热、传质同时进行的复杂的过程。冻干机为多层隔板式的加热方式,其传热方式以传导为主。
　　
　　干燥过程如下:待玫瑰花*冻透后,开启真空泵,将干燥仓抽至预设真空度。然后开启加热键,物料开始干燥,当物料干燥结束后,打开放水放气阀门,然后再关闭真空泵,压缩机,取出冻干制品并密封保存。
　　
　　干燥终点的确定有三种方法,即压力升高法、温度趋近法和称重法。本实验采用压力升高法,即在干燥后期,当玫瑰花的温度达到我们所要求的温度(如45℃)以后,如果使真空泵停止工作,干燥室的真空度基本保持不变,此时可以认为干燥结束。
　　
　　从实验中我们可以看出玫瑰花升华干燥时间占总干燥时间的大部分,这一阶段所除去的水分是以冰晶形式存在的。这部分水大多是游离在组织内部和吸附在玫瑰表面的机械结合水。干燥是从物料外表面开始逐步向内推移的,冰晶升华后留下的空隙便成为升华水蒸汽的逸出通道。而解析干燥除去的是与玫瑰结合紧密的化学结合水,当它们达到一定含量,就为微生物生长繁殖和某些化学反应提供了条件。因此为了改善产品的储存稳定性,延长其保质期,需除去这些水分。由于这些化学结合水吸附能量高,因此这个阶段产品的温度应足够高,只要控制在崩解温度以下即可。