利用实验室冻干机进行冻干实验之前,实验人员需要做好冻干准备工作,这样才能为冻干过程的顺利进行打好基础。下面是具体的冻干实验准备工作。
1、确保需要冻干的样品已经进行预冻,*冰冻结实,样品必须在固态(结冰状态)下才能冻干。
2、将冷凝仓安装在冻干机主机上,有密封圈的一段在上方,然后在冷凝仓上加上基座盘,注意有凸出的一端朝上,接着在上方加上调节盘,然后安装环形电流插座,需注意的是调节盘侧面有凹槽的部分应与环形电流插座上凹槽处对应(使用磁铁移动调节盘)。与磁铁配合使用的金属块如果拿不下来,可在吸附在机身侧面,然后再取下。
3、接下来,冻干机在上方依次放上支架,物料托盘,然后装上干燥仓。
4、然后用真空管把冻干机与真空泵连接起来,连接处采用标准卡箍。卡箍内通常会有一只密封橡胶圈,连接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂,这样可以对橡胶圈起到很好的保养作用,然后再用卡箍卡紧。在每次开机之前,先检查真空泵中泵油是否足够,看下真空泵使用说明,不同的真空泵可能有不同的要求。油泵不可无油运转,油面在应在2/3处。
5、检查所有的外挂瓶阀,确认其处于关闭状态(大头向上),检查排气阀是否关闭、关闭真空排放阀、拧开排水阀门,让里面残留的水流出。排干后再拧紧阀门。
6、检查冻干腔与冷阱的接触部分是否完好,必要时清洁及重新调整。在平时情况下也要注意定期清洁冷阱及冻干腔。
7、关闭冻干机所有的阀门(与冻干瓶直接相连的阀,白色旋钮向上即为关闭)。关闭冷阱与真空泵想连接的阀(在冻干机后面,与真空管相连接)。